多种亚硝酸盐测定方法及其优势解析 [复制链接]

01亚硝酸盐测定方法综述

光度法测定亚硝酸盐占据着举足轻重的地位。除了经典的格里斯试剂比色法及其改良法，还有多种光度法被报道，如催化（褪色）光度法、流动注射系统与分光光度法的结合、顺序注射系统与分光光度法的联用，以及导数光度法等。在分光光度法中，可见分光光度法、紫外分光光度法和红外分光光度法是三种主要方法。

苯胺-a-萘酚方法是测定水样中亚硝酸盐的常用技术。通常采用苯胺与亚硝酸盐在盐酸介质中发生重氮化反应，随后在NaOH溶液中与a-萘酚结合，生成桔红色的偶联产物。实验结果显示，该偶联产物的线性范围为0～0.96mg/L，线性相关系数高达0.。此外，该方法的表观摩尔吸收系数为ε80=2.×L·mol-1·cm-1，最低检出限为0.08mg/L。这种方法简单快速，试剂稳定且毒性相对较低。

格里斯试剂比色法适用于肉制品，在最大吸收波长nm处具有优异的选择性，相关系数达到0.，线性关系良好。通过对格里斯试剂比色法的改进，如用于辣椒酱中亚硝酸盐的测定，同样取得了令人满意的结果。

流动注射系统与分光光度法的结合为食品中硝酸盐或亚硝酸盐的测定提供了新的方法。该方法操作简便、快捷，显著提高了工作效率，降低了分析人员的劳动强度，非常适合于大批量的样品分析。

在酸性环境中，亚硝酸盐会与间苯二酚及锆氧离子发生反应，生成有色螯合物。这一反应机理为食品中微量亚硝酸盐的快速测定提供了基础。通过紫外分光光度法，我们成功地对猪肉、午餐肉、火腿肠、香肠等肉制品中的亚硝酸盐进行了测定，且回收率均高于90%。该方法不仅操作简便、干扰少，而且具有良好的选择性，同时还具有显色反应产物的稳定性。

此外，导数法与紫外分光光度法的结合，进一步拓宽了该方法在硝酸盐和亚硝酸盐测定领域的应用。

导数法提高了检测灵敏度，特别适用于混合组分的测定。导数光度法通过求导光谱进行定性或定量分析，具有灵敏度高、快捷简单、选择性显著等优点。高阶导数能有效地分辨重叠光谱，甚至提供“指纹”特征，为消除干扰和各组分的同时测定提供了有力支持。

利用氧化还原反应建立微量亚硝酸根的测定方法是催化（褪色）分光光度法的核心。该方法基于亚硝酸根在稀磷酸溶液中催化Evan’sBlue与一氯酸钾的氧化还原反应。此外，利用硫酸介质中亚硝酸根对氯酸钾氧化吡啶橙褪色反应的催化作用，建立了微量亚硝酸根的催化光度法，用于肉制品中亚硝酸盐的测定。这些方法具有广泛的适用性、无毒性、高灵敏度、优选择性，且操作便捷。

通过电解分析和特定染料反应实现亚硝酸盐的灵敏度和稳定性测定。示波极谱分析法是在特定条件下进行电解分析，通过测定电解过程中得到的电流-电压曲线来进行定量和定性分析的电化学方法。在测定亚硝酸盐时，样品需经过沉淀蛋白质、去除脂肪的处理，然后在弱酸环境下与对氨基苯磺酸重氮化，再于弱碱性条件下与8-羟基喹啉偶合形成染料。该染料在汞电极上还原时产生的电流与亚硝酸盐浓度呈线性关系，从而可进行定量分析。

荧光分析法，作为光谱分析法的一种，其原理在于亚硝酸盐与过量的对氨基苯磺酸发生重氮化反应后，剩余的对氨基苯磺酸再与荧光胺结合，生成稳定的荧光团及无荧光的水解产物。在特定波长下，该荧光强度与对氨基苯磺酸的量呈现线性关系，从而可推算出亚硝酸盐的含量。该方法灵敏度高、选择性好，且试样用量小。

离子色谱法适用于同时测定多种离子。例如，采用离子色谱/电导检测法可同时测定苹果汁中的亚硝酸盐、硝酸盐和硫酸盐。通过IonPacASll－HC阴离子交换分离柱和30mg/L氢氧化钾流动相，配合自动再生抑制型电导检测器ASRS一mm，该方法展现出良好的线性和重复性，相关系数高达0.，相对偏差小于3%，且回收率达到97.0%。