01光度法测定亚硝酸盐
光度法是一种常用的亚硝酸盐含量测定方法。通过测量反应体系在特定波长下的吸光度,可以间接推算出亚硝酸盐的含量。此方法具有操作简便、快速高效的特点,广泛应用于食品安全检测领域。
◆可见分光光度法在测定水样中的亚硝酸盐时,常采用苯胺-萘酚分光光度法。其原理为:苯胺与亚硝酸盐在盐酸介质中发生重氮化反应,随后在NaOH溶液中与α-萘酚偶联生成桔红色产物。实验显示,该偶联产物的最大吸收波长为80nm,线性范围为0~0.96mg/L,且具有较高的线性相关系数(0.)和表观摩尔吸收系数(ε80=2.×L·mol-1·cm-1)。此外,该方法的最低检出限为0.08mg/L,显示出良好的灵敏度。
对于肉制品中的亚硝酸盐含量测定,格里斯试剂比色法是一种常用的方法。该方法选择的最大吸收波长为nm,实验相关系数为0.,线性关系良好。在此基础上,对格里斯试剂比色法进行了改进,例如在测定辣椒酱中的亚硝酸盐时,采用改进的格里斯试剂比色法。在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料,其最大吸收波长是nm。该方法在NO2-含量为0~25μg/mL范围内遵循比耳定律,具有较高的线性回归方程相关系数(0.)和较低的检出限(0.5mg/kg)。同时,加标回收率在96.%~.7%之间,显示出良好的准确性和重现性。
此外,流动注射系统一分光光度法也被广泛应用于食品中硝酸盐或亚硝酸盐的测定。该方法操作简便快捷,能够显著提高工作效率,降低分析人员的劳动强度,尤其适合于大批量的样品分析。
◆紫外分光光度法在酸性环境中,亚硝酸盐会与间苯二酚及锆氧离子发生反应,生成有色螯合物。这一反应机制为食品中微量亚硝酸盐的快速测定提供了基础。通过该方法,我们对猪肉、午餐肉、火腿肠及香肠等肉制品中的亚硝酸盐进行了测定,结果显示回收率均高于90%。此分析技术简便易行、干扰少、选择性强,且显色反应产物稳定性强,因而成为肉制品中亚硝酸盐测定的理想选择。
此外,将导数法与紫外分光光度法相结合,进一步拓展了该技术在硝酸盐和亚硝酸盐测定方面的应用。导数光度法通过求导光谱进行定性或定量分析,具有灵敏度高、分析速度快、选择性显著等优点。高阶导数甚至能分辨重叠光谱,提供独特的“指纹”特征,非常适用于消除干扰和同时测定多组分。这一技术在食品分析中的应用广泛,尤其适用于食品中混合组分含量的精确测定。
02其他检测方法
◆催化(褪色)分光光度法在稀磷酸溶液中,亚硝酸根能催化Evan’sBlue与一氯酸钾的氧化还原反应。同时,硫酸介质中的亚硝酸根也能催化氧化氯酸钾,进而导致吡啶橙的褪色。基于这一反应,我们建立了微量亚硝酸根的催化光度法,用于肉制品中亚硝酸盐的测定。该方法不仅与国家标准方法相吻合,还具有广泛的适用性、无毒性、高灵敏度、优越的选择性,以及简便的操作和低廉的设备成本。在应用过程中,需注意酸度、反应条件、反应时间等关键因素。此外,该方法同样适用于水中痕量亚硝酸盐的测定。
◆示波极谱法示波极谱分析法是一种电化学方法,通过在特殊条件下进行电解分析,测定电解过程中所得到的电流-电压曲线来进行定量和定性分析。它具有灵敏度高、适用范围广、检出限低和测量误差小等显著优点。在测定香肠中的亚硝酸盐时,我们采用了单扫描示波极谱法,并与分光光度法的结果进行了对比,显示出良好的一致性。该方法的检测限为3×10^-9g/mL。
◆荧光分析法荧光分析法,作为光谱分析法的一种,其原理在于亚硝酸盐与过量的对氨基苯磺酸发生重氮化反应后,剩余的对氨基苯磺酸再与荧光胺结合,生成稳定的荧光团及无荧光的水解产物。在特定波长下,该荧光团的强度与对氨基苯磺酸的量呈正比,从而间接推算出亚硝酸盐的含量。此法优点在于灵敏度高、选择性好,且试样用量少,不受样品颜色和浑浊度的影响。然而,其操作相对复杂,对环境因素敏感,干扰因素较多,且适用范围相对较窄。
◆离子色谱法离子色谱法是液相色谱法的一种,特别适用于同时测定多种离子。例如,通过离子色谱/电导检测法,我们可以同时测定苹果汁中的亚硝酸盐、硝酸盐和硫酸盐。采用特定的分离柱和流动相,结合自动再生抑制型电导检测器,该方法展现出良好的线性和重复性,相关系数高达0.,相对偏差小于3%,且回收率达到97.0%。